1. Повільно додайте трихлорид фосфору по краплях у воду, перемішуючи; контролюйте швидкість додавання, щоб запобігти надто інтенсивній реакції, і охолодіть реактор за допомогою крижаної бані. Після завершення реакції фільтрують суміш. Нагрійте фільтрат до температури нижче 140 градусів, щоб випарувати його до однієї-третини його початкового об’єму, тим самим видаливши газоподібний хлористий водень. Потім охолодіть розчин до 60–85 градусів, додайте невелику кількість кристалічної фосфорної кислоти, яка буде служити затравковим кристалом, і продовжуйте охолоджувати та перемішувати, щоб викликати кристалізацію, утворюючи фосфористу кислоту.
2. Візьміть три{2}}круглодонну-колбу об’ємом 1000 мл і обладнайте її механічною мішалкою, краплинною лійкою та конденсатором, з’єднавши вихід із абсорбційним пристроєм HCl. Налийте дистильовану воду в колбу і охолодіть її льодом. Помішуючи, повільно додайте 100 мл щойно дистильованого PCl3 (діапазон кипіння: 74–76 градусів) із краплинної лійки. Відфільтруйте суміш, потім випарюйте фільтрат при температурі нижче 140 градусів, доки його об’єм не зменшиться до однієї-третини початкового. Охолодіть розчин до 60–65 градусів, всипте кристали H3PO3 як затравкові кристали та продовжуйте охолоджувати та перемішувати, щоб викликати кристалізацію. Вихід приблизно 63 г. Для подальшого очищення 10 г препарату розчинити в 3,5 г води; потім додайте решту продукту до цього розчину, ретельно перемішайте та зберіть кристали за допомогою вакуум-фільтрації. Вихід 40 гр. Зберігайте продукт у притертій-скляній пляшці з пробкою.
3. Використовуйте той же прилад, що описаний вище. Помістіть 300 мл CCl4 і 100 г щойно дистильованого PCl3 в колбу, охолодіть суміш льодом і повільно додайте по краплях 75 г дистильованої води з краплинної лійки при перемішуванні. Після додавання всієї води зніміть крижану баню та продовжуйте енергійно перемішувати протягом 1 години. Перенесіть реакційну суміш у ділильну лійку та промийте її чотирикратним об’ємом CCl4; якщо під час цього процесу випадають кристали, додайте 2–3 мл води. Перенесіть промитий кислий розчин у колбу за допомогою вакуумного фільтрування за допомогою скляної лійки. При зниженому тиску випарюють розчин на водяній бані (при температурі не вище 60 градусів) протягом 3 годин, щоб видалити HCl. Нарешті, помістіть продукт в ексикатор для охолодження та кристалізації.
